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食物中硒的生物功能及测定分析研究-论文网

时间:2014-04-03  作者:林文业,邓卫利,黄文琦,陈桂鸾,韦小烨,罗艳,黄一帆
顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定大蒜中的硒和砷,建立了一种顺序注射-HG-AFS测定大蒜中Se和As含量的方法,同时讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下,其中Se的检出限分别为0.13g/L,加标回收率为93.6%~103.8%。微波消解-原子荧光光谱法测定蘑菇中痕量硒的研究,采用微波消解-HG-AFS法,对蘑菇中痕量硒进行了分析。利用阳离子交换法消除了阳离子的干扰。并确定了实验的最佳测定条件,硒的检出限为0.16ng/ml,回收率为96.2%-98.0%,相对标准偏差为1.6%。氢化物—原子荧光法测定乳粉中的微量硒,采用HG-AFS测定乳粉中的硒含量。样品经TC-Ⅱ型快速消化器用硝酸高氯酸混合酸消化后,直接上机测定。方法最低检出限为0.50ng/ml,回收率90.20%~107.5%,线性范围为1.0~250.0ng/ml,相关系数≥0.9997。GB/T5009.2—2003,食品中硒的测定,采用原子荧光光谱法。微波消解-原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒,采用微波消解样品,研究了在盐酸介质下,硒与硼氢化钠生成氢化物的条件,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨。测定硒的含量在0~30g/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9995,硒的检出限(3σ)为0.10g/L,样品加标回收率为98.4%~100.4%,相对标准偏差(n=6)小于2.7%。氢化物原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒含量,研究了工作条件、试剂对硒含量测定的影响,探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除,该方法检出限为0.0785g/L,线性范围为O~100g/L,相对标准偏差为0.45%,回收率为95.4%~104.3%。原子荧光光谱法测定水产品中硒含量,采用微波消解样品预处理技术和氢化物发生-原子荧光法,测定了水产品中硒含量.对样品中六价硒的还原方式方法进行了研究和探讨,硒检出限0.06g/L,标准曲线最佳线性范围0.5g/L~20g/L,加标回收率95.3%~104.5%,相对标准偏差为1.8%~5.0%。氢化物发生-原子荧光光谱法测定虾中的硒含量,在优化的工作条件下,硒检出限0.078g/L,线性范围0~50g/L。测定了罗氏沼虾中硒含量在0.14~0.33mg/kg范围内,平均为0.202mg/kg;南美白对虾中硒含量在0.14~0.22mg/kg范围内,平均为0.188mg/kg。蔬菜中硒总量及形态的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法,采用(HG-AFS)测定了几种蔬菜中的总硒含量,并测定了其中无机硒和有机硒的相对含量。结果表明:几种蔬菜中硒的含量都较低,而草菇的硒含量达到0.151mg/kg。此外,蔬菜中硒主要以有机硒的形态存在。方法的检出限为0.35g/kg,加标回收率为97.6%~101%。氢化物发生-原子荧光光谱法测定面粉中微量硒,研究了(HG-AFS)对面粉中微量硒的测定,在最佳条件下,荧光强度与硒浓度在0.2025~100ng/mL范围内呈线性关系,检出限达0.2025ng/mL,测定面粉中硒,相对标准偏差为2.1%以下,回收率为93.00%~106.33%。

1.4ICP-AES等离子发射光谱法(ICP-AES):连续氢化法电感耦合等离子体发射光谱法同时测定生物样品中痕量硒、砷、锡、锑,用HY-ICP-AES同时测定生物样品中痕量硒、砷、锡、锑的方法。在4.8mol/LHCl浓度下,在1%NaBH溶液中加0.5%VC,HY-ICP-AES的Se检出限为0.3ng/ml。用GBW09101国家标准物质检验本方法的准确性,得到的Se结果良好。氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定水和生物样品中砷、铋、锑和硒,研究了一种小型同心氢化物发生器配置一个气液分离器后与多道ICP-AES联用,同时测定水和生物样品中砷、铋、锑、硒的方法。其中硒检出限为0.5g/L,相对标准偏差为1.9%。用本法测定美国和国家标准物质中的砷、铋、锑、硒元素。连续氢化物发生端视ICP-AES法测定水中痕量硒和汞,用自制的在线氢化物连续发生装置,应用端视ICP-AES法测定水中痕量硒和汞,其中硒的检出限为0.2g/L。

1.5ICP-MS等离子质谱法(ICP-MS):电感耦合等离子质谱法与传统的检测器相比,ICP-MS在硒元素的化学形态分析中具有很多优点,如在硒元素分析时具有较高的敏感性、宽的动态线性范围、对元素具有较低的检出限(ng/L)以及具有多元素分析与同位素比率测定的功能,另外,ICP-MS的谱线简单,检测模式灵活多样,可以通过元素谱线的质荷之比(m/z)进行定量、定性分析,这种方法在硒的化学形态分析中得到了最为广泛的应用。

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