论文摘要：本文探讨了用同一消解液消解水样后，连续测定水中的总氮和总磷。实验结果表明，选择适当的消解液浓度，可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷，用本文方法对标样和各种水质的水样分析，结果准确，此方法是一种简便、可靠且可连续测定水中总氮总磷的好方法。
论文关键词：过硫酸钾消解,分光光度法,总氮,总磷
我国是一个缺水的国家，目前一些水域的富营养化还是比较严重，节能减排保护水资源成为每个公民应尽的责任。水中总磷、总氮含量能够反映出水体富营养化的程度，为了能够快速、准确的测定水中的总氮、总磷，人们做了大量的工作。
我国国标中规定了总磷、总氮的测定方法，测定都要经过过硫酸钾氧化，分别测定两个项目耗时耗力，据文献报到，只要找到氧化剂的最佳浓度，可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。反应原理：2KSO+2HO=4KHSO+O，加有氢氧化钠的过硫酸钾，反应开始呈碱性，由于氧化反应生成大量H，反应后的溶液呈酸性，可以满足总氮宜在碱性条件下氧化，总磷宜在酸性条件下氧化的条件。本文针对我厂二级处理工艺出水的总磷、总氮测定，对连续测定方法进行了维验证。实验证明这是一种较好的分析方法，能有效的提高分析效率。
1、仪器和试剂
1．1主要仪器
（1）紫外可见分光光度计（PElambda25）一台
（2）手提式高压消毒器
1．2试剂
（1）氧化剂：20g过硫酸钾和3g氢氧化钠溶于水中并稀释至1000mL
（2）硝酸盐氮标准液（10ug/mL）：称取0.7218g在105～110℃烘箱中干燥4h的硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。取此溶液10mL稀释至100mL，可得10ug/mL的硝酸盐氮标准液。
（3）磷酸盐标准液（10ug/mL）：称取0.4394士0.001g于110℃干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加1+1硫酸5ml，用水稀释至标线并混匀。取此溶液10mL稀释至100mL，可得
10ug/mL的磷酸盐标准液。
（4）钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵〔（NH4）8MO7024·4H2O〕于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾〔KSbC4H407·1/2H2O〕于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸（1+1）中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
（5）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
2、分析步骤
2．1氮、磷标准溶液的配制：分别吸取10ug/mL硝酸盐氮标准液0，2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL和10ug/mL的磷酸盐标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL于6个50mL容量瓶中，加水定溶摇匀后再分别吸取25mL于50mL比色管中,各加入25mL氧化剂溶液，加盖摇匀，与水样同时消解。
2．2消解：
吸取25mL水样于50mL比色管中，加入25mL氧化剂溶液，将具塞刻度管的盖塞紧后．用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后．取出放冷。然后用水稀释至标线。
2．3总氮的测定
移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上以
无氨水作参比，分别在波长为220nm处测定吸光度。空白试验除以10mL水代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。
2．4总磷的测定
分别吸取消解后的标准系列和氧化后的水样10mL（或25mL）于25mL比色管中，分别加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
2．5测定结果
根据工作曲线查出相对应的氮、磷的绝对量（ug），除
以取样体积后，即得至水样的总磷、总氮浓度（mg/L）。
3、结果与讨论
3．1方法验证
3．1．1污水处理厂出水中总磷、总氮国标法与本文方法的对比测试。本文对污水处理厂出水不同时段水样进行了总磷总氮的分析，同时用国标法验证了总磷总氮的分析结果（见表1）。从分析结果看用本方法测定总磷总氮是可靠的。
表1、本文方法测试总氮总磷与国标法比较
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 样品编号
分析方法
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1
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2
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3
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4
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5
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6
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7
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8
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9
|
10
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总氮（mg/l）
（本文方法）
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7.30
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7.72
|
6.76
|
6.23
|
5.02
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9.13
|
6.77
|
8.02
|
9.49
|
7.32
|
|
总磷（mg/l）
（本文方法）
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1.55
|
1.55
|
1.37
|
1.30
|
1.40
|
1.33
|
1.62
|
1.58
|
1.20
|
1.56
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总氮（mg/l）
（GB/T11894-1989）
|
7.21
|
7.80
|
6.71
|
6.28
|
4.94
|
9.17
|
6.76
|
8.05
|
9.47
|
7.39
|
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总磷（mg/l）
（GB/T11893-1989）
|
1.60
|
1.52
|
1.33
|
1.27
|
1.45
|
1.29
|
1.69
|
1.56
|
1.24
|
1.58
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3．1．2加标回收试验
本文对污水厂出水进行了加标回收试验，见表2，结果表明本文方法是实际可行的。
表2、水样中添加氮、磷标准的回收
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加入化合物
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加入量（μg）
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测得量（μg）
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回收率（%）
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硝酸钾
（KNO ）
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5.00
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5.05
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101.0
|
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7.50
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7.38
|
98.4
|
|
10.00
|
9.76
|
97.6
|
|
12.50
|
12.38
|
99.0
|
|
15.00
|
14.77
|
98.5
|
|
磷酸二氢钾
（KH PO ）
|
1.00
|
0.98
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98.0
|
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1.50
|
1.45
|
96.7
|
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2.00
|
1.93
|
96.5
|
|
2.50
|
2.42
|
96.8
|
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3.00
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2.90
|
96.7
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从结果看，回收率在96.5%~101%之间，回收良好。
3．2测量总氮时空白偏高的影响因素
3．2．1过硫酸钾纯度的影响
在日常分析中发现，总氮测定中对过硫酸钾要求比较苛刻，市售的过硫酸钾质量参差不齐，各厂家、不同批次的过硫酸钾中氮化物含量常达不到要求，造成空白值偏高，影响测定结果。为了保证测定结果，本文选用进口的过硫酸钾。
3．2．2碱性过硫酸钾配制的影响
过硫酸钾的溶解速度比较慢，但温度高于60°C则会分解失效，因而在配制过程中不能盲目加热，氢氧化钠要和过硫酸钾分开溶解，等氢氧化钠溶液冷却到室温后再和过硫酸钾混合定容。
参考文献
1 中国环境保护标准汇编者 水质分析方法。中国标准出版社,2001
2 夏玉宇 化验员实用手册。化学工业出版社,2002 |
