| 三种方法的测定同一样品中Fe含量结果 表3
消化方法
1
2
3
4
5
6
7
8
平均值
回收率
干法消化
8.65
8.62
8.66
8.66
8.64
8.69
8.65
8.65
8.64
97.8
湿法消化
9.11
9.12
9.13
9.15
9.16
9.17
9.14
9.15
9.14
108.5
微波消化
9.08
9.08
9.07
9.08
9.07
9.09
9.09
9.08
9.08
100.2
3 影响因素分析
3.1分析消化液中HCLO4用量对消解效果的影响
一般根据样品的消解难易程度而配给不同比例的HNO3和HCLO4，考虑到消化罐传感温度的需要，消解液一般不得低于4ml，因此固定HNO3和H2O2用量分别是3和1ml，改变HCLO4用量分别为0，0.5，1.0，1.5ml并无太大差异。因此HCLO4用量为0.2。如果样品容易消化H2O2也可不用。
ΨΦHNO3/%
3.2微波消解温度和时间的确定
微波程序通常包括快速升温和恒温两个阶段，而最为重要的两个参数既恒温温度和时间。一般温度越高消化越彻底，但出于对恒温箱和消解罐的使用寿命考虑，温度不能太高。从时间上来说又不能太长，通过实验确定如表4所示，确定恒温温度最好为140℃，加热2h。
表 4 消化温度和时间的确定
时间
（h）
温度℃
100
120
130
140
150
160
170
175
1h
2h
3h
4h
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
-
+
-
-
-
+
-
-
-
+
-
-
-
+
-
-
-
-
-
-
-
注：“+”表示未消化完全，“-”表示消化完全。
参考文献
1、 佘振宝, 吉林大学化学学院 《微量元素与人体健康 》化学中心网络课件第八节 铁的测定——人发中铁的测定
2、 郭满栋，马淑娟，王晓华等。理化检验（化学分册），2002，38（3）：158
3、 基础资源>>教学参考书>>生命科学中的微量元素>> 第九节 生物材料中铁的测定
4、 刘宗华，黄理纳，《分析实验室》第24卷第2期66-68页
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