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涂层热导率测量的研究进展及展望_测试方法-论文网

时间:2013-12-04  作者:邢方方,程延海,张世举,李梦晗,朱真才

论文摘要:介绍了涂层热导率的测试方法。分别综述了热线法、闪光法、光热反射发、光声法、3ω法以及它们的发展现状及应用前景。总结了当前涂层热导率的测试技术存在的一些问题,并且就其测试方法的发展方向进行了展望。最后提出,将独立探头与扫描热显微(SThM)技术相结合的3ω-SThM热显微测试系统,此技术是测量涂层热导率的一种发展趋势。
论文关键词:涂层,热导率,测试方法

引言

在纳米技术的应用领域,热物性是纳米材料的重要物性。微/纳米尺度下材料的热导率、热扩散率、比热容等热参数的测量及表征是研究微观尺度声子运动、热输运和缺陷等的重要手段。随着薄膜材料厚度的不断减小,其热导率和热扩散率甚至其它热参数也表现出了明显的差异性,即具有明显的尺度效应。同时,随着合成、微加工和分析等技术的不断发展,人们需要表征几微米至几纳米尺度的材料、结构和器件的特征。比如,半导体量子结、超晶格材料、纳米复合材料、纳米厚度的多层涂层、微电子和光电子器件及MEMS传感器等。随着涂层厚度的不断减小,薄膜法相和面向的热导率也随着不断下降并表现出各向异性;对于激光晶体或微型传感器表面的增透膜、高反膜等多层纳米厚度的薄膜结构,薄膜之间的界面接触热阻影响也随着逐渐增大。因此,对于纳米镀层热参数的测量具有重要的现实意义。迄今为止,已有几种微纳米材料的热物理性质的测试方法。测试热导率和热扩散率主要有接触式测量法和非接触式测量法,如热线法、闪光法、光热反射发、光声法等。上述方法一般不能直接测试式样的热导率而是通过测试热扩散率,然后导出试样的热导率,因此,测量结果的准确度与热容等的不确定度有很大的关系。而且,这些方法对于基体表面薄膜热参数的测量限制也比较大。Lee和Cahill提出的3ω法是一种基于谐波探测技术的接触式热物性测量方法,在过去十几年里国内外的实验研究已经表明此方法可以有效用于微/纳米尺度热物性的测量。王照亮等拓展了3ω法的测试功能并将3ω法应用于单层/多层纳米薄膜、单根碳纤维、单根单壁碳纳米管以及纳米流体等的热导率和热扩散率的测量。

由于传统的3ω法加热膜要求具有一定的形状和最小尺度,限制了沿材料面向的空间分辨率,不能进行多点测试。此外,金属加热膜与下部涂层之间存在的接触热阻是不可避免且是难以解决的问题。而现在将3ω量热技术与扫描热显微镜(SThM)技术相结合提出的3ω-SThM热显微测试系统,可以解决传统的3ω法存在的一些不足,进一步完善了3ω方法,也是测试热导率方法的发展趋势。本文分析了各种方法的测试原理,归纳其应用范围。特别分析了3ω量热技术与扫描热显微镜(SThM)技术相结合的3ω-SThM热显微测试系统测定纳米涂层的热导率的可能性。

1.涂层热导率测试方法分析

1.1热线法

热线法又称为“铂电阻测温技术”,最初在20世纪70年代提出,是测量热导率最早使用的方法。1977年Julia用该方法测量液体的热导率,它测量的是整个热线的温度,避免了测温点和其它点上热线和试样的接触而造成的误差,然而,此方法要求热线的电阻温度系数稳定且准确,铂金属价格昂贵在一定程度上限制了此方法的推广应用。1978年J.Boeret等人提出Parallelwire模型,这种模型中热丝只作为加热单位,检测温度变化是由距加热丝一定距离处的一对热电偶来完成的。热线法具有ASTM标准、模型简单便于设计。但是热线法也具有一些缺点,比如温差大会使得测试结果不准确、保护板产生热损耗、接触热阻很大导致测试结果产生误差、测试时间较长等。张兴等给出了一种基于T型微结构的短热线法物理模型(引用张兴的文章),如图1所示。该方法由可以有效用于金属薄膜的热导率的测量,其原理是将热线同时作为热源和温度传感器,并利用热线的电阻随着温度变化的原理,测出热线电阻值的变化从而得到其温度的变化,再根据温度的变化获得薄膜材料的热导率。

图1短热线发物理模型

1.2光热探测技术

光热探测(photothermaldetection,PT)技术始于20世纪70年代,是一种利用热激励方法进行固体热物性非接触式测量的有效方法,目前已广泛用来表征微纳米薄膜的热扩散率和热导率。热探测技术对于测量处于悬空状态的自由薄膜的热导率比具有很大的优势,但是此种方法不能直接测量薄膜的热导率且测量结果不够准确。根据物体表面由激光加热作用产生的温度响应的具体探测方法,光热探测技术主要有四种典型的方法:利用红外探测器探测的闪光法(flashmethod,FM)、激光光热反射(photothermalreflectance,PTR)法、光热偏转(photothermaldeflectance,PTD.通常也称为“Mirage')法和光热透射(photothermaltransmitance,PTT)法。

1.2.1闪光法

激光闪光法又称为闪光扩散法,是一种非稳态的测量材料热导率的技术,。最早是由Parker等人提出和研究成功的,有效性已经得到了普遍验证。其测量系统见图2所示。激光闪光法是利用红外探测器探测试样背面的温度变化,探测信号通过锁相放大器放大处理后得到试样表面的温度响应,再经过数学模型处理,于是就可以得到薄膜的热扩散率。激光闪光法可以有效测量厚度为几毫米量级薄片状材料的热扩散率,作为非接触式热测量技术的闪光法可以有效的测量亚微米尺度薄膜尺度垂直方向的热扩散率。

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