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费米耐劳柠檬果实香气成分GC-MS分析_挥发性物质-论文网

时间:2013-12-11  作者:岳建强,朱春华,李进学,周东果,彭满秀,高俊燕

论文摘要:利用顶空固相微萃取技术-气质联用技术 (HS-SPME-GC-MS),对费米耐劳柠檬果实的香气成分进行研究。结果表明,费米耐劳柠檬果实中共检测出42种挥发性成分,其中萜烯类22种,醇类物质6种,醛类物质6种、酯类物质5种、烷烃1种、酮类2种。含量较高的成分为D-柠檬烯(705.64 mg/kg)、γ-萜品烯(132.61 mg/kg)、α-柠檬醛(70.26 mg/kg)、β-蒎烯(52.84 mg/kg)、β-柠檬醛(39.38 mg/kg)、β-甜没药烯(11.37mg/kg)、β-柠檬醇(13.15 mg/kg)。这些特征香气物质相互作用构成了费米耐劳柠檬特有的风味。
论文关键词:费米耐劳,柠檬,挥发性物质,香气

费米耐劳柠檬(CitruslimonL.Burro.F.,Femminello),原产于意大利,在我国四川、重庆、广东和福建等省(市)均有栽培。该品种性状表现为:树势中等或较强,树姿

*通讯作者:Authorforcorrespondence.E-mail:rllm06zchua910@163126.com

川、重庆、广东和福建等省(市)均有栽培。该品种性状表现为:树势中等或较强,树姿开张,树冠较大,刺多,果实短椭圆形,果肉细嫩多汁,酸含量较高,种子少,多退化,品质优良,丰产性好。费米耐劳柠檬在云南德宏栽培一年四季均能开花结果,单果重153.5~284.6g,纵径7.8~-11.5cm,横径5.6~7.3cm,果面油胞丰富,果肉嫩,多汁,香气浓郁,品质较佳,是适宜当地推广栽培的良种之一。

香气是果实的重要品质之一,也是影响鲜食和加工质量的重要因素。国内对柑橘、苹果、果实香气的研究较多桃等水果果实的香气研究较多,但对柠檬果实香气成分研究报道较少。本柠檬香气成分中,萜烯类占85-90%、醛酮类占2.5%、醇酯类占2%、酸类含量较少,仅占0.02%。本文对云南德宏地区费米耐劳柠檬果实的挥发性成分进行分析测定,明确其主要特征香气物质,有助于了解果实的风味化学组成,提高果实品质,改善果实香气形成,为中国柠檬的品种选育、优质丰产栽培技术和及制汁加工提供依据。

1材料与方法

1.1试验材料

试验于2009年9月在华中农业大学食品科技学院进行,供试品种为费米耐劳柠檬,采自云南省农业科学院红瑞柠檬研究所,3年生树,枳壳砧木,生长发育正常,常规栽培管理。采样1.5~2kg,用于香气成分的提取和分析。

1.2柠檬果汁中挥发性物质的提取方法

将柠檬洗净,去皮,放入匀浆机中打浆,准确称取20g柠檬浆于20mL钳口顶空瓶中,加入100μL环己酮内标,用聚四氟乙烯隔垫密封,于40℃磁力搅拌器上加热平衡15min后,使用DVB/CAR/PDMS50/30μm(二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷,美国SUPELCO公司)萃取头,顶空吸附40min后,将萃取头插入GC进样口,解析5min。

1.3气相色谱-质谱条件

Agilent6890N型气相色谱仪,气相色谱条件:毛细管柱为HP-5(30m×320μm×0.25μm),程序升温,起始温度40℃,保持3min,以3℃/min升至160℃,保持2min,再以8℃/min升至220℃,保持3min,进样口温度250℃。

Agilent5975B质谱仪,质谱条件:离子源温度230℃,四极杆温度150℃,离子化方式EI,电子能量70eV,质量范围为50~550AMU/sec。

1.4定性定量方法

定性采用Nist05谱库检索的方法,定量采用归一化法。

2结果与分析

2.1费米耐劳柠檬果实的主要香气成分

用GC-MS分析费米耐劳柠檬果实挥发性成分的总离子流图见图1,共分离出57个主要的色谱峰,用自动积分法算各峰的峰面积,用面积归一化法测定各组分的相对百分含量。采用NIST标准质谱库分别对各色谱峰进行检索并比较,选择纯度高的检索结果,并结合有关文献,鉴定出42种成分,,各组分的定性定量结果见表1。

 
 

 

出峰时间/min Time

图1费米耐劳柠檬果实香气成分总离子流色谱图

Fig.1TICofheadspacevolatilecompoundsofthefruitofFemminello

、3.15化费米耐劳柠檬果实中共检测出42种挥发性成分(表1),其中,萜烯类物质22种,醇类物质6种,醛类物质6种、酯类物质5种、烷烃1种、酮类2种。含量较高的成分为D-柠檬烯(705.64mg/kg)、γ-萜品烯(132.61mg/kg)、α-柠檬醛(70.26mg/kg)、β-蒎烯(52.84mg/kg)、β-柠檬醛(39.38mg/kg)、β-甜没药烯(11.37mg/kg)、β-柠檬醇(13.15mg/kg)。

表1费米耐劳柠檬果汁中的挥发性化合物

Table1VolatilecompoundsandtheircontentsofFemminello

序号

Sequence

保留时间

Retain time

化合物

Components

含量(mg/kg)content

1

12.7788

α-蒎烯 a-Pinene

5.76

2

14.8845

β-蒎烯 .beta.-Pinene

52.84

3

15.6627

香叶烯 .beta.-Myrcene

12.21

4

16.8872

α-萜品烯 α-Terpinene

3.43

5

16.9444

异松油烯 Terpinolene

8.61

6

18.0602

D-柠檬烯 D-Limonene

705.64

7

18.4321

柠檬烯 Limonene

0.03

8

18.558

β--罗勒烯 β-cis-Ocimene

2.91

9

19.2389

γ-萜品烯 γ-Terpinene

132.61

10

19.4678

1R-α-蒎烯1R-.alpha.-Pinene

0.05

11

19.5021

3-蒈烯 3-Carene

0.11

12

22.9811

小茴香烯 Fenchene

0.03

13

22.3917

(E,Z)-2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯

(E,Z)- 2,6-dimethyl-, 2,4,6-Octatriene, 2,6-dimethyl-, (E,Z)-

0.34

14

34.3106

香叶烯 .beta.-Myrcene

0.10

15

35.4721

β-丁香烯 β-caryophyllene

5.64

16

36.1244

α-香柑油烯 α-bergamotene

7.29

17

36.2332

香树烯 Alloaromadendren

0.24

18

36.9541

β- 法尼烯 β-Farnesene

0.61

19

37.1029

β-檀香花烯 β-Santalene

0.38

20

38.0985

β- 法尼烯 β-Farnesene

0.34

21

38.8252

cis-α-甜没药烯 cis-.alpha.-Bisabolene

1.02

22

39.1113

β-甜没药烯 β-bisabolene

11.37

23

21.1043

芳樟醇 Linalool

2.60

24

24.7778

4-萜品醇 4-Terpineol

9.14

25

25.4758

α-松油醇 α-Terpineol

8.19

2626

27.3813

β-柠檬醇 cis-Geraniol

13.15

27

28.6401

香叶醇 Geraniol

9.39

28

32.5024

α,4-二甲基苯甲醇 alpha.,4-dimethyl- Benzenemethanol, .alpha.,4-dimethyl-

0.01

29

21.253

壬醛 Nonanal

3.21

30

26.0538

癸醛 Decanal

1.82

31

27.942

β-柠檬醛 β-Citral

39.38

32

29.7273

γ-柠檬醛γ-Citral

0.09

33

29.4183

α-柠檬醛 α-Citral

70.26

34

30.6828

十一醛 Undecanal

1.16

35

31.421

香叶酸甲酯 Methyl geranate

0.32

36

32.6798

乙酸香茅酯 6-Octen-1-ol, 3,7-dimethyl-, acetate

0.61

37

33.252

丙酸橙花酯 Neryl propionate

19.55

38

34.0359

乙酸香叶酯 geranyl acetate

10.20

39

34.2877

异丁酸香叶酯 Geranyl isobutyrate

0.04

40

30.8431

丁基-环戊烷butyl- Cyclopentane, butyl-

0.21

41

11.0107

环己酮 Cyclohexanone

2.86

42

23.0955

D-莰酮 d-Camphor

0.17

2.2费米耐劳柠檬主要香气组分比较

费米耐劳柠檬果实主要香气组分有萜烯类、醇类、醛类、酯类、烷烃和酮类物质,不同物质的含量表现为烃类最高,醛类次之,依次是醇类、酯类、酮类和烷烃类。烃类含量是醛类的8.2倍,烷烃类含量最低(图2)。

 
 

图2费米耐劳柠檬果实香气主要组分

Fig.2ThemainvolatilecompoundsofthefruitofFemminello

2.2.1萜烯类化合物

由表1、图2可知,烃类物质特别是萜烯类物质是费米耐劳柠檬果实中含量最高的香气成分。在费米耐劳柠檬果实中共检测出22种萜烯类物质,含量达951.56mg/kg,占整个香气成分的83.18%。

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