论文导读::其中粒子的结构和形貌是最为关键的两个影响因素[15]。应用最为广泛的有水热法[19]。
论文关键词:Fe3O4纳米粒子,形貌,水热法,磁性质
四氧化三铁(Fe3O4)是一种非常重要的磁性材料,是具有反尖晶石结构的铁氧化物,也是应用最为广泛的软磁材料之一。纳米Fe3O4磁性材料由于其独特的物理化学性质,使得其在众多方面表现出与常规磁性材料不同的特性,这是因为与磁性相关的特征物理量长度(如磁单畴尺寸、超顺磁性临界尺寸、交换作用长度以及电子平均自由程等)恰好处于纳米级。当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时,就会呈现出不同于传统磁性材料的新特性[1]。如有较高的磁性和导电性、优异的表面界面效应、显著的磁敏、气湿敏特性及小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等 [2--6],这些特性使得对纳米Fe3O4的研究备受瞩目。纳米Fe3O4常被用作磁记录材料、磁流体材料、颜料、催化剂、磁性传感器、磁性高分子微球和电子材料等[7-11]。另外,纳米四氧化三铁由于其低毒性和良好的生物相容性,近年来也被广泛应用于生物技术领域和医学领域[12-14]。然而,这些应用受到许多方面的限制,其中粒子的结构和形貌是最为关键的两个影响因素[15],绝大多数纳米材料的结构和形貌直接决定其应用性能[16],因此,纳米材料的结构和形貌控制研究成为当前材料科学研究的前沿和热点之一。到目前为止水热法物理论文,人们已经采用各种物理化学方法制备出了单分散性的Fe3O4纳米颗粒、八面体、纳米线、纳米链、纳米带、纳米管、纳米锥阵列、纳米空心球和纳米花等纳米结构[17,18],然而,对于结晶良好的具有规则四方体形和棒形的单分散性Fe3O4纳米粒子却很少有报道。目前,制备纳米Fe3O4的方法很多,应用最为广泛的有水热法[19],水解法[20],共沉淀法[21],微乳液法[22]等。水热法由于其工艺简单、可以控制晶体的组成、尺寸和形状及所制备的样品纯度高等优点而备受材料研究工作者的青睐。本工作采用水热、溶剂热法,通过控制反应的工艺条件,合成了具有不同形貌的尺寸分布较窄的Fe3O4纳米粒子,其中包括球形、四方体形和棒形等,并对它们的磁性能进行了初步的探讨期刊网论文格式。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
试剂:实验所用化学试剂为三氯化铁(FeCl3.6H2O),邻菲罗啉(C12H8N2),聚乙烯吡咯烷酮(PVP),硼氢化钠(NaBH4)和丙醇(C3H8O),所用试剂均由上海国药集团生产,为分析纯(AR),使用前没有经过进一步纯化;蒸馏水自制。
仪器:采用粉末X射线衍射仪-XRD(MXPl8AHF,日本 Mac.Science公司)分析样品的晶体结构;场发射扫描电子显微镜-FESEM(JEOL 6700,日本电子株式会社)观察样品的形貌;振动样品磁强计-VSM(BHV-55,日本理研电子株式会社)测定样品的室温磁性。
1.2 实验步骤
典型的合成步骤如下:将1mmolFeCl3.6H2O(0.27g)和3mmol C12H8N2(0.54g)及0.1gPVP溶解于30ml蒸馏水中,再加入20 mmol NaBH4(0.8g),混合溶液在室温下用磁力搅拌器强力搅拌10min,待气泡消失后,将前驱液转入50ml容量的内衬聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中,随后将高压釜旋紧密封,将其放入1800C的烘箱中保持12h。反应结束后,自然冷却到室温,磁性分离黑色沉淀,分别用去离子水和无水乙醇洗涤数次,将其放在600C的真空干燥箱中干燥8h,所得黑色粉末标记为样品1;除了不加C12H8N2外,重复上述相同的反应步骤,所得黑色粉末标记为样品2;在上述制备样品1的实验过程中水热法物理论文,采用30ml的C3H8O代替30ml的水,经过相同的合成步骤,所得黑色粉末标记为样品3。
2 结果与讨论
2.1样品的结构和形貌分析与讨论

图1 样品的XRD谱图
所得产物其XRD图谱如图1所示。所有样品的特征峰均与Fe3O4标准卡(JCPDS 85-1436)的衍射峰完全一致,没有杂质峰存在,证明所得的产物均具有尖晶石结构。尽管在2θ为0°~90°之间,Fe3O4的所有衍射峰与γ-Fe2O3的衍射峰相似[23],但所制得的样品均为黑色粉末,因此可以确定所的产物不是γ-Fe203而是Fe3O4。综合以上分析,证明所得产物均为纯相的面心立方Fe3O4粒子。与Fe3O4的标准峰相比,试样的XRD衍射峰有明显宽化,说明产物的晶粒尺寸均为纳米尺寸范畴。
      
   
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