3.2.3 离心铸造法
离心铸造法是制备SiCp/Al复合材料较有成效的新技术之一。将铝合金液均匀浇铸于高速旋转的SiC颗粒预制件中,铝合金液在离心力作用下渗入粒子间隙,凝固后便可得到SiCp/Al复合材料 [13] 。L.Lajoye等人 [16] 从理论上系统的分析了离心铸造法制备颗粒增强金属基复合材料中的颗粒的分布、颗粒的运动位置及复合材料的凝固速度等。谢盛辉等人 [17] 通过采用离心铸造法制备出了高强度的SiC颗粒体积含量达63%的SiCp/Al复合材料
尽管离心铸造法省去了高压设备,降低了设备投资和生产成本 [13] ,但是其制备工艺和装置决定了所制备的SiCp/Al复合材料产品形状尺寸的特殊性。因此,尽管离心铸造法可制备出SiC颗粒体积含量较高的SiCp/Al复合材料,但通常为筒环的形状使得其在电子封装中的应用受到了限制。
压力渗透法具有渗透时间较短,能够有效控制Al与SiC的界面反应,制备的复合材料较为致密,孔隙较少 [6] ,等其它制备方法所不能比拟的优点。
3.2.4 无压渗透法
无压渗透法通常指的是Lanxide技术,此工艺是美国Lanxide公司于1986年开发出来的。在该工艺中,铝基体合金被放置于可控制气氛的加热炉中,将其加热到基体合金液相线以上温度,无需施加外界压力合金熔体可自发渗透到颗粒层或预制块中,最终形成SiCp/Al复合材料 [18] 。但要使自发渗透得以进行必须具备N 2 的气氛环境和铝合金中含有一定的Mg元素。K.B.LEE等人 [19] 研究了采用无压渗透法制备出的AA6061/SiCp复合材料的结构和特性。M.Rodriguez-Reyes等人 [20] 研究了无压渗透法制备SiCp/Al复合材料过程中的界面反应,并分析了Al 4 C 3 在界面反应中的作用。石锋等人 [21 ~ 22] 分析了无压渗透制备SiCp/Al复合材料中Mg、Si元素及SiO 2 膜的存在对SiCp/Al系统润湿与渗透的影响。
Lanxide 技术工艺简单,不需要昂贵设备,成本较低。用该方法生产的SiCp/Al复合材料制品尺寸精确,不会因致密化而收缩或变形,能够用于制造大尺寸及形状复杂的制品。同时,Lanxide 技术也存在其缺点及局限性。在应用该工艺制备SiCp/Al复合材料时,SiCp增强体的某些部位并不能完全渗透,制品中常会存在少量气孔,且生产过程所需要的时间较长 [18] 。而Lanxide工艺得以实现的条件——N 2 环境和铝合金含Mg——是无压渗透工艺的局限性所在。
3.2.5 空气气氛下无压渗透法
由于Lanxide工艺需要在N 2 的渗透气氛下才能使铝液自动渗入填料中形成性能优良的复合材料。这不仅对生产设备提出了较高的要求,而且增加了生产成本的投入。因此国内外都在致力于开发出更为简单、实用、成本低、效果好的制造工艺。
张建云等人 [23 ~ 25] 在Lanxide制备工艺的基础上开发出一种制备颗粒增强铝基复合材料的更为简单的新方法,即在空气气氛下,使用特殊的助渗剂,使铝或铝合金自动渗入颗粒填料中,形成复合材料。具体的制备工艺是:将SiC颗粒或预制件放入模具中,熔炼铝合金并加入助渗剂,然后将铝合金液浇铸到模具中,在加热炉中保温一段时间,冷却即可得到SiCp/Al复合材料。论文检测。其渗透机理是:当铝合金液浇入模内时将SiC颗粒与外界环境隔开,此时,SiC颗粒间孔隙中所截留的空气与铝合金液中的助渗剂反应而被消耗,在SiC颗粒层中形成负压,致使铝合金液被吸入孔隙中,从而达到渗透的目的。
空气气氛下无压渗透工艺简单、方便,可以制备出高体积含量的电子封装用SiC颗粒增强铝基复合材料,且所得材料颗粒分布均匀,增强颗粒与基体结合良好。但因该方法的渗透过程基于助渗剂与孔隙中空气的较为复杂的化学反应,因此,助渗剂的选择是该工艺的关键。此工艺要求助渗剂不仅要具有改善金属表面氧化层性质,使铝合金液与增强颗粒的润湿性提高的作用,而且还要具有与截留空气反应,在孔隙中形成负压的特性。同时,助渗剂的用量、铝合金液的浇注温度、保温温度、保温时间等工艺参数都会影响渗透的速度和效果。
3.3 制备工艺中存在的问题及解决方法
液态浸渗法制备SiCp/Al复合材料的过程中普遍存在着SiC颗粒和金属铝液浸润性差的问题。SiC颗粒和金属铝液润湿性差主要是由于界面上Al 2 O 3 膜的存在,而温度、保温时间、界面反应等因素对SiC颗粒与铝合金液间的润湿的影响也不可忽视 [18] 。由影响润湿性的因素可以得到改善润湿性的方法,主要是对SiC颗粒进行表面预处理和在铝基体中添加适当的合金元素。
对SiC颗粒进行表面处理以提高润湿性的方法主要有SiC颗粒表面杂质的去除和在SiC颗粒表面涂上金属涂层。SiC颗粒表面常常吸附一层有机物或水蒸气,大大降低了SiC颗粒于基体合金之间的润湿性。对SiC颗粒进行高温处理在去除SiC颗粒表面杂质的同时在SiC颗粒表面形成一层连续致密的SiO 2 层 [13] ,有利于提高润湿性。而通过在SiC颗粒表面涂上金属或氟化物可以提高固体的表面能,新的界面代替的原来的结合性不好的界面,从而提高润湿性。金属Ni、K 2 ZrF 6 、K 2 TiF 6 等都是较好的用来提高SiCp/Al润湿性的SiC颗粒涂层材料。
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