硅基氮化铝薄膜的制备及其表征_AlN薄膜

论文导读:：目前国内外制备AlN薄膜的技术和方法有很多种。溅射电流为0.30-0.40A变化。图1AlN薄膜随溅射电流变化的XRD图。溅射电流对氮化铝薄膜表面形貌的影响。
论文关键词：AlN薄膜，溅射电流，XRD，表面形貌
 

引言

近年来，科研工作者们对Ⅲ-V族化合物半导体材料的研究发展迅速。其中氮化铝由于有其优良的物理特性而倍受现代研究者的关注。氮化铝具有高硬度、高击穿场强（10kV/m）、高热导率[3.2W/(cm·K)] 、高电阻率等物理特性。根据理论计算，氮化铝的本征禁带宽度为6.2eV，是一种典型的宽能隙直接带隙半导体,所以其薄膜可作为基于GaAs和InP的微电子器械中，也可在SiC 大功率高温设备中作为一种绝缘物质替代 SiO₂^[1]。高质量的氮化铝还具有极高的声传输速率、较小的声波损耗、大压电耦合常数、与Si及GaAs相近的热膨胀系数等特点，特别是具有一定的择优取向的 AlN 薄膜具有高声波传输速度、优异的压电性质和高温热稳定性，是 GHz级表面声波（SAW） 、体面声波器件（BAW）的首选物质^[2]。氮化铝独特的性质使它在机械、微电子、光学、电子元器件以及声表面波（SAW）器件制造和高频宽带通信等领域有着广阔的应用前景^[3]。

薄膜结晶状况和表面粗糙度大小依赖于薄膜的制备，高质量的薄膜有利于器件应用的发展。目前国内外制备AlN薄膜的技术和方法有很多种。有脉冲激光沉积法(PLD)^[4]；过滤真空弧等离子体沉积技术^[5]；化学气相沉积法(CVD)^[6]等。本文采用直流磁控反应溅射法直接在p型Si（111）衬底上沉积AlN薄膜，通过三组实验着重研究在直流磁控溅射沉积氮化铝过程中溅射电流对薄膜的影响。

1.实验

利用CKJ-500D多靶磁控溅射镀膜设备，直接在Si衬底上沉积AlN薄膜，以Φ100mm纯度99.99％的金属铝为靶材AlN薄膜，以纯度为99.999％的氩气为工作气体，纯度99.999％的氮气为反应气体。腔体的本底真空度5.0×10^-4Pa，溅射时腔体气压P为0.6Pa，氩气和氮气流量比为1：3，溅射时间为180min，衬底温度600℃，溅射电流为0.30-0.40 A变化。

采用英国Bede-D1型X射线衍射仪（X-ray diffraction, XRD）来表征AlN薄膜结构。采用NICOLET380傅里叶变换红外光谱仪（Fourier transformationinfrared spectra, FTIR）测量薄膜红外吸收光谱。采用AJ-Ⅲ型原子力显微镜（Atomicforce microscopy, AFM）对薄膜的表面形貌、表面粗糙度进行分析核心期刊。

2.结果与讨论

2.1溅射电流对氮化铝薄膜结构的影响

图1 AlN薄膜随溅射电流变化的XRD图

Fig 1 The XRD of AlN thinfilms with the change of the deposition current

图1为采用不同溅射电流制备的AlN薄膜样品的XRD图。由图可知，溅射电流对AlN薄膜的取向有很大的影响。溅射电流较小时，薄膜呈非晶态，当电流增加到0.35A时，图谱中在2q=33.2°出现h-AlN(100)衍射峰，电流增加到0.40A时，薄膜中已经有较强的h-AlN(100)衍射峰，并在59.3°处出现AlN(110)衍射峰。溅射电流太小，能够电离的Ar离子很少，则没有足够的Ar离子轰击靶材，无法从靶材溅射出Al原子，电离的氮原子也较少，则无法与Al原子在基底表面反应形成AlN薄膜。增大溅射电流，会使气体的离化率增大，从而等离子体的密度增大，溅射粒子Al与氮原子反应的充分性也会得到提高。

2.2溅射电流对氮化铝薄膜表面形貌的影响

一般情况下AlN薄膜，质量较高的AlN薄膜应用于SAW器件中要求薄膜表面粗糙度小于

30nm^[7]。表1是不同溅射电流下AlN薄膜的表面粗糙度、平均粒径和扫描区域内最大高度，图2 不同溅射电流制备AlN薄膜的AFM形貌。从图中可以看出样品的最大高度、表面均方粗糙度、平均颗粒尺寸都随溅射电流的增大而减小，且样品的最大高度都小于30nm。随着溅射电流的增加，溅射粒子动能增大，能够形成连续表面的迁移能相应增加，就有更多的粒子到达基底表面结晶并形成较大颗粒^[8]，逐渐形成较好的表面结构，这与XRD的结果相一致。说明所沉积的薄膜符合SAW器件的要求。

表2不同溅射电流下AlN薄膜的表面粗糙度、平均粒径和扫描区域内最大高度

(Table 2 The surface roughness, averagegrain diameter and maximal hight of scanning area of AlN thin films at different deposition current)

I=0.30A I=0.35AI=0.40A

图2 不同溅射电流制备AlN薄膜的AFM形貌

Fig 2 The AFM morphologies of AlN thin films at different deposition current

2.3 氮化铝薄膜的FTIR光谱分析

本实验利用傅里叶变换红外光谱仪测试了不同溅射电流下Si基底AlN薄膜在（500-3500cm^-1）红外波段的透射谱，如图3所示。

图3不同溅射电流下AlN薄膜的FTIR曲线

Fig 3 FTIR curve of the AlNthin films with different deposition current

由图可知电流较小时，在整个测试波段，无明显的吸收峰，直到溅射电流增大到0.35A时，在波数为678.85cm^-1处，出现较强的吸收峰，0.4A时，在677.12cm^-1处出现强烈的吸收峰，这是由于入射光与光学横模的耦合导致了光被强烈吸收，不能透过薄膜，这与文献^[9]对AlN薄膜的研究结果一致，说明所制备薄膜的确为AlN薄膜。

3.结论

本文的实验利用DC反应磁控溅射技术，在腔体气压为0.6Pa，Ar/N2流量比为1:3AlN薄膜，溅射时间为180min，衬底温度为600℃，溅射电流为0.35-0.40A的工艺参数下沉积了三组氮化铝薄膜。XRD测试表明溅射电流对薄膜的结晶性影响较大，当溅射电流大于0.35A时，薄膜中才出现六方AlN(100)和AlN(110)取向；当薄膜结晶性较好时，薄膜表面光滑，表面粗糙度较小，在溅射电流为0.40A时，薄膜的结晶性最好，表面粗糙度最小。FTIR光谱分析表明当溅射电流为0.40A时，在677.12cm^-1附近出现一个强烈的吸收峰，说明薄膜中已经有N-Al键生成了。

参考文献
[1]Jarrendahl K, Smith S A, Zheleva T,et al. Growth of highly(0001)-oriented aluminum nitride thin films with smooth surfaces on siliconcarbide by gas-source molecular beam epitaxy[J]. Vacumm, 1998, 49: 189～191.
[2]Shiosaki T, Yamamoto T, Oda T, et al. Low-temperature growth ofpiezoelectric AlN film by rf reactive planar magnetron sputtering[J]. Journal of Applied Physics Letter,1997, 36: 643～645.
[3]Fabio Chale-Lara, Mario H.Farias, Conett Huerta-Escamilla，et al. Opticalproperties of pulse laser deposited AlN thin ?lms on silicon[J]. Materials Letters, 2009, 63: 2093～2096.
[4]M.Ishihara, K.Yamamoto, F.Kokai, et al. Aluminumnitride thin films prepared by
radical-assisted pulsed laser deposition [J]. Vacuum, 2000, 59(2～3): 649～656.