某型航空铸造件粘结剂中氮含量的测定

论文导读：本文利用气相色谱法对脲醛呋喃树脂中氮的含量进行了分析。利用气相色谱法对脲醛呋喃树脂中的氮含量进行分析测定，该方法简捷、快速、重现性好、准确度高，可很好地满足工业生产中快速分析的要求。
关键词：气相色谱，脲醛呋喃树脂，氮含量测定
 

脲醛呋喃树脂是呋喃树脂系列产品中的一种，是自硬呋喃树脂砂中应用范围最广、应用量最大的一类树脂。它是糠醇和尿素甲醛的反应产物，其耐热性、耐水性、耐化学腐蚀性极强，对酸、碱、盐和有机溶液有优良的抵抗力。脲醛呋喃树脂的一个重要用途是在机械工业的铸造工艺中作砂芯粘结剂，特别适用于大规模的、大批量的机械制造，如航空、汽车、内燃机、柴油机、缝纫机等的生产[1-3]。可根据不同要求生产不同含氮量的呋喃树脂，以满足铸钢、铸铁和其他有色金属铸造工艺的要求。在一定范围内，随着含氮量增加，以脲醛呋喃树脂配制的自硬砂的常温强度相应提高。实践证明,用含氮量13%的树脂配制的自硬砂，其高温强度只有含氮量为7%～8%的树脂的1/2左右[4]。而脲醛呋喃树脂中的含氮量，一般采用克氏定氮法[4]，方法繁琐，费时较长，不利于快速分析的要求。

本文利用气相色谱法对脲醛呋喃树脂中氮的含量进行了分析，并建立了测定方法。该方法简捷、快速、重现性好、准确度高，克服了常规法的繁琐不便，可很好地满足快速分析的要求。

1. 实验部分

1.1 仪器与试剂

GC-910F气相色谱仪（上海科创色谱仪器公司）；TCD(热导池检测器)；2.1mm×1.5m不锈钢柱（内填四乙烯五铵/403载体）。呋喃树脂“标样”为用化学法测得氮含量的树脂样品，所用其他试剂均为分析纯试剂。

1.2 色谱条件

载气(H2)0.05MPa；进样口温度310℃，柱温105℃，检测温度115℃。

1.3 实验方法

1.3.1 定性分析：采用已知样保留值对照法，确定被测样品中确有氨峰（tR = 0.30 min）。科技论文。

1.3.2 定量分析：在10ｍＬ容量瓶中，分别用移液管移取5.00mL树脂标样 (1#-5#)，加入20%NaOH水溶液至刻度，摇匀待用。科技论文。在1.2色谱条件下进样1.5μL，用外标法计算，绘制工作曲线。

2 结果与讨论

2.1 定性分析

按1.2色谱条件分别实验了氨水(A)、水(B)、20%NaOH + Na2SO4水溶液(C)、20%NaOH + (NH4)2SO4水溶液(D)、20%NaOH + 呋喃树脂(E)，结果见表1。

表1 定性分析结果

从表1中可以清楚的看到tR = 0.31 min的峰为氨的色谱峰。

2.2 工作曲线的绘制

按1.3.2 方法测得不同氮含量样品之氨的峰高值，结果见表2。

表2 不同氮含量树脂之氨的峰高

*峰高为三次测定平均值

峰高 (y)与树脂中氮含量 (x，%)之间呈良好的线性关系，回归方程为y =0.2877+0.0056x，相关系数为0.9958。

2.3 回收率的测定

在已知含量的样品中加入五个浓度水平的标准硫酸铵溶液，测定加标回收率，结果见表3。

表3 回收率的测定

可见，样品的加标回收率在100.8～109.0之间，准确度较高，可以满足工厂分析测试的要求。科技论文。

2.4 样品的测定

在分析实际样品时，应尽量选择与被测样氮含量相近的标样测试。取实际样品按方法1.3.2测定，平均测定三次，取平均值，按下式计算树脂中氮含量：

Pi = Ps(N)·hi/ hs

式中Pi，Ps分别为被测试样和标样中氮的含量（%）；hi，hs分别为被测试样和标样中氨峰峰高（μV）。

3 注意事项

（1）进样器进样后，经常出现针栓拉不动现象，于200℃～300℃的空气热浴数秒即可拉动。气化室内插管要定时清洗，一般工作一天后要清洗一次。

（2）外标样要现配现用，不可放置太久。若无，可用(NH4)2SO4代替。

参考文献
1 马宝歧. 糠醇生产技术进展. 第三届全国植物纤维水解利用学术讨论会，1989，4
2 范太炳. 特种胶粘剂. 北京：科学出版社，1992，64-76
3 张力平. 糠醛及其衍生物合成树脂的应用与展望. 林产工业，1997，24（6），1-3
4 秦建林. 脲醛呋喃树脂中糠醇含量的简便测算法. 铸造技术，1998，2，31