论文导读：以FeCl3·6H2O和氨水为原料，制得了球形α-Fe2O3纳米粉体。当前驱体FeOOH加热到200℃时已经完全分解成α-Fe2O3，在400℃煅烧后即可得到粒径约为80nm左右的球形α-Fe2O3纳米粉体。本文还研究了α-Fe2O3纳米粉体（增强剂）对聚乙烯力学性能的影响。
关键词：纳米粉体，α-Fe2O3，力学性能
众所周知，氧化铁具有许多优异的性能，在催化、磁性存储、气敏、生物医学等领域具有广泛的应用[1-3]。近年来，纳米氧化铁的制备已经取得了很大的进展，各种粒径均匀、形貌可控的纳米氧化铁的研究已陆续被报道[4,5]。氧化铁有多种存在形式，如α-Fe2O3、β-Fe2O3、γ-Fe2O3、ε-Fe2O3、Fe3O4等，它们在性能上有较大差异。
水热法是一种重要的合成技术，具有环境友好、相对低温、产物纯度高以及所得颗粒分散性好、粒径分布窄、晶型好等优点，逐渐成为一种重要的制备纳米材料的新技术。论文参考。本研究以氯化铁和氨水作为原料，通过水热反应，粒径约为80nm左右的球形α-Fe2O3纳米粉体。
1. 实验部分
1.1 试剂和仪器
试剂：FeCl3·6H2O，NH3·H2O。以上试剂均为分析纯，国药集团上海化学试剂公司。
仪器：H-800透射电子显微镜，日本；D/Max-RB X-射线衍射仪，日本；马弗炉，上海贺德试验设备有限公司；Spectrum 400红外光谱仪，美国。论文参考。
1.2 实验方法
称取一定量的FeCl3·6H2O，配制成1.5mol/L的溶液，向该溶液中缓慢地滴加氨水，得红褐色的凝胶状样品。将该样品放入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中，在120℃下反应1min后冷却至室温。其中的沉淀物用蒸馏水洗涤数次后，在80℃干燥5h，得氧化铁前驱体FeOOH。将前驱体于不同的温度下煅烧，即可得α-Fe2O3纳米粉体。
1.3样品表征
应用D/Max-RB X-射线衍射仪对样品物相进行表征，其条件为：Cu靶，Kα射线，λ=1.541Å，管电压40kV，管电流100mA，扫描速度4°/min，扫描范围(2θ)20-75°；应用H-800透射电子显微镜对样品的形貌和粒径大小进行了表征；应用Spectrum 400红外光谱仪对样品进行表征。
2. 结果与讨论
2.1 IR分析
图1是将前驱体煅烧到400℃时所得的超细氧化铁样品的IR图，显示了氧化铁的特征吸收峰。570cm-1的峰为Fe-O的伸缩振动，480cm-1的峰为Fe-O的弯曲振动。这一结果，与文献报道的球形α-Fe2O3纳米粉体的红外光谱相当。
图1. 400℃时样品的红外光谱
2.2 XRD、TEM分析
图2为前驱体在不同的温度下煅烧5h后所得的XRD图。从图中可以看出，200℃时前驱体已经完全分解成α-Fe2O3。在400℃其峰形与200℃时的峰相比更加尖锐，表明结晶度有所提高。根据Scherrer公式D=Kλ/βcosθ可计算出200、400℃时灼烧的样品的平均粒径分别为30、50nm。由此可见，随着温度的升高，所得的晶粒粒径逐步变大，这一结果也说明了较高的温度有利于晶粒的生长。
图2. 样品在不同温度下的XRD图
图3为在400℃时灼烧的样品的TEM图。论文参考。从图上可以看出，颗粒为球形，粒径大约在80nm左右，分散性较好，团聚不明显。
图3. 样品的TEM图
2.3 α-Fe2O3纳米粉体对聚乙烯的力学性能影响
为了考察α-Fe2O3对聚乙烯力学性能的影响，将α-Fe2O3（加入量为5%）与聚乙烯（PE）做成复合材料，具体过程如下：
在转矩流变仪中经过混合、压缩、均化，最后挤入成型。为了达到α-Fe2O3粉体在有机体中的均匀分布需要多次混合，因此，从挤出成型机上出来的复合料可再经过造粒机造粒，将这些复合的颗粒再转入到流变仪配料入口。这样反复多次，就可使得α-Fe2O3粉体在PE中均匀分布，最后形成以α-Fe2O3粉体作为增强体，以PE为基体的复合材料。取一定长度和直径的这种复合材料（长条形），通过万能仪测其拉伸强度，与相同形状的纯的PE对比，可以观察到经过增强以后PE的拉伸强度明显提高（图4）。实验数据可总结如下：
| 材料 |
长度(cm) |
直径(cm) |
最大拉伸强度(N) |
| α-Fe2O3/PE |
12 |
0.3 |
182 |
| PE |
12 |
0.3 |
101 |
图4. 两者拉伸强度的对比
3.结论
以氯化铁和氨水为原料，通过水热反应制备了粒径约为80nm的球形α-Fe2O3粉体。实验表明，在煅烧到200℃时，前驱体已完全分解，煅烧到400℃时可得到结晶良好的球形颗粒。将该纳米粉体加入到PE中，可显著提高PE的拉伸能力。
参考文献
[1]Bandara J, Mielczarski J A, Kiwi J I. Adsorption mechanism ofchlorophenols on iron oxides, titanium oxide and aluminum oxide as detected byinfrared spectroscopy [J]. Applied Catalysis. B, 2001, 34: 307-320.
[2]Idriss H, Seebauer E G. Reactions of ethanol over metaloxides[J]. J. Mol. Catal. A,2000, 152: 201-212.
[3]Denizot B, Tanguy G, Hindre F, et al. Phosphorylcholine coating of iron oxidenanoparticles [J]. J. Colloid Interface Sci., 1999, 209: 66-71.
[4]Hyeon T, Lee S S, Park J, et al. Synthesisof highly crystalline and monodisperse maghemite nanocrystallites without asize-selection process[J]. J. Am. Chem. Soc. 2001, 51: 12798-12801.
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