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阵列分布有序多孔薄膜材料的结构与表征_差热分析

时间:2013-04-19  作者:周龙
图3是用于制备阵列式多孔膜的PS球模板的SEM照片,可以看出,此PS微球模板微观下为蜂窝状的结构,微球颗粒为球形,类似晶体晶胞原子紧密堆积的方式排列,规则而有序,且平行于玻璃基底。这说明使用旋涂机涂抹时基片的覆盖度相当均匀核心期刊目录

聚苯乙烯(PS)微球

Figure 3 PS templatefor the preparation of arrays of ordered porous film in SEM

图3 用于制备阵列式多孔膜的PS球模板的SEM照片

3.3 XRD的相关分析

本实验选取银加入多孔膜物质中,是为了得到更加清晰的衍射图像(依据银对罗丹明B的荧光增强作用)。通过该掺银纳米颗粒的多孔膜XRD图谱(图4)分析,可以看出,此峰无特别明显的尖锐峰形,大体为一馒头峰,说明该物质为无定形的非晶态物质。另由图注可知,含﹡的峰代表TiO2 的衍射峰在(101)、(004)、(200)、(105)、(204)、(215)等晶面上,入射X射线的入射角与晶面(hkl)间距满足布拉格方程2dsinθ=nλ,产生衍射。此时衍射角分别为25°、37°、48°、54°、63°、75°。而Ag在(111)、(200)、(220)、(311)等晶面发生衍射,相应的主峰衍射角分别为39°、45°、64°、78°。同时,验证此TiO2为锐钛矿晶型,掺银纳米颗粒后,银均匀排列进入其氧八面体结构内。分析可知差热分析,TiO2的电动电位(Zeta)电位为正值,即薄膜表面带正电荷,掺入的银与氧之间形成化学键,限制反应产物成核后的取向[6],利于形成锐钛矿结构。虽然有银的加入,但是此两种物质的衍射花样也只是简单叠加,互不干扰,相互独立[7]。另外由衍射线的半高宽还可以得到结晶性、微晶尺寸和晶格点阵等方面的信息。

Figure 4 XRD spectrum of the ordered porous film containing silver

图4 含银纳米晶多孔膜的XRD谱

 

 

3.4 实验操作方面的分析

(1)在PS微球胶晶阵列模板和多孔TiO2薄膜的制备时均用到了旋涂法,此种方法在操作过程中要注意所选择的溶剂、旋转角速度和有机物的浓度[8],这对于形成薄膜的厚度有极大的影响。

(2)溶胶-凝胶法为制备TiO2薄膜的常用方法,但其中的有机物含量高,故制备的膜要足够薄,以便加热除去有机物。

(3)另可以通过控制表面活性剂(曲拉通X-100(即辛基苯基聚氧乙烯醚或OP乳化剂))的加入量来控制制得的PS微球及TiO2薄膜粒径的大小。

(4)在差热分析中,因升温速率的快慢对差热曲线的、峰形、温度都有明显的改变,恰当选择升温速率可以得到更加准确的结果。

4 结论

本实验通过差热曲线分析可得该多孔薄膜在加热过程中的热效应变化,其中具有极大价值的为无定形的非晶态TiO2转变为锐钛矿晶型的转变温度、锐钛矿型部分转变为金红石型的晶型转变温度。由SEM的图片,该薄膜及PS微球模板的表面形貌可清晰明了。而从XRD的分析可知,能够更加确定锐钛矿型TiO2为无定形的非晶态物质,从而为这种多孔有序薄膜材料的广泛应用打下了坚实的基础。


参考文献
[1]李永军,刘春艳,有序纳米结构薄膜材料.化学工业出版社,2006
[2]王培铭,许乾慰.材料研究方法.科学出版社,2005
[3]符春林,魏锡文.材料导报,1999.6(13)
[4]司徒仲意,庞乃章,尹洁安.广东医药学院学报,1989.5(2)
[5]文明芬,王秋萍,陈靖,等.功能材料,2004.5(35)
[6]王卫伟,张志.功能材料2003,4(34)
[7]熊建裕,乔学亮,陈建国.陶瓷学报,2005.6(26)
[8]符文,李琰,潘庆谊,等.无机材料学报,2004.9(15)
 

 

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