化学溶液法制备Bi-2212超导厚膜及表征_烧结温度

我们用匀胶机旋涂的方法制备Bi-2212超导厚膜，所采用的匀胶机实验系统如图4所示。

图4 实验室所用的匀胶机实验系统

匀胶机托盘中间留有半径lmm的孔，与真空泵相连接，将真空泵打开，真空泵提供的吸附力使样品与托盘保持紧密结合。旋涂法过程可分三步：滴液、加速旋转、旋离蒸发^[10]。

不同的涂膜层数会影响所制备超导厚膜的厚度，不同的匀胶机转速也会影响涂膜的厚度及膜表面的均匀程度。这些因素会影响烧制出超导厚膜的内部结构、形貌，进而影响厚膜的超导电性杂志网。我们针对不同的匀胶机转速、涂膜层数做了系统的实验。

为了找到最佳的匀胶机转速和最佳的涂膜层数，我们以制备超导膜的超导转变温度T_c为依据，做了一系列比较实验，每次实验只改变转速或涂膜层数其中一个条件，其他条件都一样。样品3-1、3-2、2-2、2-3、4-1、4-2的实验条件和平均超导转变温度如表2所示。其中样品3-1、3-2、2-2、2-3测试的R-T曲线如图5（a）所示，样品4-1、4-2测试的R-T曲线如图5（b）所示。

表2 两组样品的实验条件和平均T_c^onset

样品 涂膜条件 平均转变温度

3-1，3-2 涂膜层数5层，匀胶机转速3500r/min 91.39K

2-2，2-3 涂膜层数5层，匀胶机转速2000r/min 82.28K

4-1 涂膜层数6层，匀胶机转速3500r/min 90.47K

4-2 涂膜层数5层，匀胶机转速3500r/min 80.41K

(a) (b)

图5 (a)样品3-1、3-2、2-2、2-3的R-T曲线，(b)样品4-1、4-2的R-T曲线

从实验结果的变化趋势来看烧结温度，适当的增加匀胶机转速和涂膜层数，样品的超导转变温度都呈现出逐步提高的趋势。图6(a)和图6(b)分别是2-2与3-2样品的XRD图谱。反应了适当的增加匀胶机转速，可以较为明显减少第二相。

(a)(b)

图6 (a)样品2-2的XRD图谱，(b)样品3-2的XRD图谱

基于之上所有制膜工艺最优化的基础上，将转速提高到4000r/min，涂膜层数增加为七层，进行了涂膜实验。测试样品的R-T曲线，发现样品的第二个相转变点消失了。制备出了高质量、高T_c的Bi-2212超导厚膜，超导膜的R-T转变曲线如图7所示。

图7工艺优化后制备出Bi-2212超导厚膜的R-T曲线

3、结语

本文详细的分析了化学溶液法制备Bi-2212超导厚膜的过程，包括溶液配置、旋涂法涂膜中的匀胶机转速及涂膜层数、热处理工艺等。这些步骤对制备高质量、高T_c的Bi-2212超导膜都是至关重要的。通过系统的实验，得到最佳的烧结温度和固相温度分别是888℃、845℃，通过提高匀胶机转速和涂膜厚度，可以提高Bi-2212的超导转变温度，通过最终优化涂膜条件，制备出了高质量单相的Bi-2212超导厚膜。

参考文献
[1]梁敬魁,车广灿,陈小龙,高T_c氧化物超导体系的相关系和晶体结构[M]. 北京:科学出版社, 1994.331-332.
[2]Goto T, Kuji T Y S J, Moriya M, et al. Preparation of YBCO filmson sapphire with CeO₂ deposited by ion beam sputtering[J]. IEEETransactions on Applied Superconductivity, 1999, 9(2): 1653-1656.
[3]Nakamura Y,Isozaki Y, Miura M, etal. YBCO thin films on TiO2 buffer layer deposited by RF magnetronsputtering[J]. IEEE Transactions on Applied Superconductivity,2005,15(2): 3028-3030.
[4]文自立,曹光旱,许祝安,张年生,沙健,焦正宽,化学溶液沉积法制备YBa₂Cu₃O₇超导薄膜[J].浙江大学学报, 2003, 30（3）:268-270.
[5]J.Kase and T.Morimoto. Preparation of the textured Bi-basedoxide tapes by partial melting process. IEEE Transactions On Magnetics, 1991,27 No 2:1254–1256.
[6]B.Heeb, S.Oesch, P.Bohac, et al.Microstructure of melt-processed Bi2Sr2Ca1Cu2Oy and reaction mechanisms duringpost heat treatment. J.Mater.Res, 1992, 7:2948-2985.
[7]Th. Lang, D. Buhl, L.J.Gauckler, Physica C 294 (1998) 7.
[8]D. Buhl, T. Lang, L.J. Gauckler, Supercond.Sci. Technol. 10 (1997)32.
[9]Sansheng Wang, Yue Bi, Qingbin Hao,Yuanchao Cheng,Liubin Fan, The onset Transition Temperature of Bi₂Sr₂CaCu₂O_8+xSuperconducting Films Prepared from commercial Precursors[J].Rare MetalMaterials and Engineering, 2011.1899-1902.
[10]Meyerhofer D, Characteristics of resist films produced byspinning[J].J ApplPhys, 1978, 49, 3993-3997.
 

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