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原子荧光仪对汞砷检测技术研究

时间:2011-04-24  作者:秩名

论文导读:载气的作用在于将生成的氢化物带入石英炉,研究表明载气的流量及成份对荧光强度均产生很大影响。本人通过大量实验,结合对地表水汞、砷同测两者兼顾的原则,还原剂KBH浓度取1%,经多年实践效果良好。汞元素由于多种因素造成不太稳定,测试时间长一点,易漂移,我单位样品达150个左右,测试时间长,所以希望能找到某一高度,即有较高的灵敏度,又有相对的稳定性,通过大量反复实验,较好地解了这一难题,即炉高约10mm。
关键词:砷,汞,地表水分析,光谱法,荧光
 

氢化物发生技术已广泛用于可形成挥发性氢化物元素的测定,氢化物发生-原子荧光联用成为80年代以来在我国发展较快的一种新的痕量分析技术。免费论文参考网。氢化物发生和原子荧光光谱法的联用技术,已成为近几年发展较快的一种新的分析技术,本文应用AFS-930双道型原子荧光仪,样品经一次消化后,可以同时测定汞、砷两种元素,主要研究内容——研究地表水长时间同时测定砷、汞的最佳测定条件:

1、载气:

载气的作用在于将生成的氢化物带入石英炉,研究表明载气的流量及成份对荧光强度均产生很大影响。免费论文参考网。

表1-1 载气成分对荧光强度的影响

载气元 素

AsHg

纯氢气 1.01.0

99%AS-1%O20.89 0.96

注:表中数据为相对荧光强度

过高的载气量会冲稀原子的浓度,过低的流速则难以迅速将氢化物带入石英炉,用纯Ar作载,流量一般为400ml-600min,经过大量实验选取选载气流量:400 ml/min,Ar纯度为:99.999%。

2、屏蔽气:

现在的石英炉原子化器均具有外屏蔽气,它可以防止周围的空气进入火焰产生荧光猝灭,以保证较高及稳定的荧光效率,屏蔽气的流量对荧光强度的影响不是很显著(在600- 1600ml/min),选900 ml/min。

3、反应介质:

将溶液调整到被测元素的最佳反应介质,是非常必要的,并通过大量实验证明:介质水HCL0.5moL/L, 硫脲1%

4、还原剂及其浓度:

在HGAFS法中,常用的还原剂KBH4(NBH4),其浓度对测量结果影响很大,不同元素有不同的最佳KBH4浓度,除As外,其它5个元素在KBH4为0.4%左右时均可得到或接近最佳灵敏度,而As则需要较高的KBH4(>1.0%)。

本人通过大量实验,结合对地表水汞、砷同测两者兼顾的原则,还原剂KBH浓度取1%,经多年实践效果良好。免费论文参考网。

5、炉高

汞元素由于多种因素造成不太稳定,测试时间长一点,易漂移,我单位样品达150个左右,测试时间长,所以希望能找到某一高度,即有较高的灵敏度,又有相对的稳定性,通过大量反复实验,较好地解了这一难题,即炉高约10mm。

结果分析:

汞的标准系列为:

浓 度 0.05 0.100.20 0.40 0.80. 1.60 2.00

荧光强度 13.9131.31 61.28 121..04 238.10 473.09 591.90

线性方程:lf=295.4161×C+1.1534 相关系数:a=1.000

砷的标准系列为:

浓度:

0.25 0.501.00 2.00 4.008.00 10.00

30.10 60.19 128.56259.70 504.20 1031.10 1283.97

线性方程: lf=128.6347×(-1.8166 )相关系数:a=1.000

它们都具有较高的灵敏度,相关系非常好

盲样测试:2006k5(As)

稀80高后测出:506µg/L 合格

6、结论

本文讨论了运用AFS-930双道型原子荧光仪同时测定地表水中的汞、砷,在实际操作中对载气、屏蔽气、反应介质、还原剂、炉高等实验条件进行了优化,使该方法具有灵敏度高,检出限低,精密度好,准确度高,试剂用量少,操作简便,实现了自动进样,特别是大批量样品测定,大大提高了工作效率。


参考文献:
①、水质分析方法标准汇编 水利出版社 水利部水质实验研究中心 周怀东、段玉英等编写;
②、环境化学 中国物价出版社 高密来编写;
③、原子荧光光谱分析技术与应用讲义 北京科创海光仪器有限公司。
 

 

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