论文导读:：但SmBCO或NdBCO籽晶并不容易获得。用NdBCO冷籽晶技术来生长Ag掺杂的SmBCO超导单畴块材。圆形单畴是从Sm211缓冲层部分切割的。
论文关键词：SmBCO，Ag掺杂，Sm211缓冲层，同质生长
1引言
轻稀土高温超导单畴块材（LReBaCuO，Re=Nd、Sm、Gd）具有独特的自稳定磁悬浮性能和强大的磁场捕获能力，在超导磁体，超导飞轮等方面都具有广阔的应用前景[1-2]。顶部籽晶熔融织构（TSMTG）[3]和顶部籽晶熔渗法（TSIG）[4]一直是生长超导单畴块材的两种重要技术手段。但无论哪种方法，缺乏合适的籽晶是目前面临的共同困难之一。就制备GdBCO超导单畴块材为例，我们通常选用与其晶格相似的SmBCO或者NdBCO作为籽晶[5]，但SmBCO或NdBCO籽晶并不容易获得。最先，大部分研究人员都是采用MgO单晶作为籽晶，来引导生长轻稀土RE（Sm,Nd）BCO超导单畴块材，然后再从块材解理出可用的RE（Sm,Nd)BCO籽晶。但由于MgO单晶与REBCO之间的晶格匹配度不高，往往很难引导生长出织构理想的轻稀土超导块材。
为了克服籽晶对超导单畴块材制备的不利影响，各种新的技术方案得到了发展。第一，寻找高熔点且晶格匹配的合适籽晶。Cardwell研究小组发展了通用籽晶技术[6]，通过在RE（Sm，Nd)BCO中掺Mg,发现能够明显提高籽晶的熔点，从而引导轻稀土超导块材的生长。薄膜籽晶技术也成功得到发展，通过在MgO单晶上沉积REBCO薄膜，获得熔点较高的薄膜籽晶，Yao.xin研究小组运用熔点高的SmBCO薄膜籽晶[7]，已经成功制备出YBCO,GBCO单畴块材。第二，同质籽晶生长，即运用和坯体成份一样的籽晶生长超导单畴块材。理论上讲，同质籽晶生长技术中物理论文，籽晶和坯体的晶格结构完全匹配，能生长出织构非常理想的超导单畴块材。但一般这种方法都结合热籽晶技术，由于在高温下籽晶会熔化，热籽晶技术可以在快达到坯体包晶分解温度时才放入籽晶，从而避免籽晶的熔化。早期，Cardwell用不含Mg的NdBCO籽晶，结合热籽晶和低压氧技术，成功制备出NdBCO超导单畴[8]。M.Oda运用SmBCO薄膜籽晶，结合低压氧技术成功生长出直径达36mm的SmBCO单畴块材[9]。但热籽晶和低压氧技术，往往对设备要求较高，操作过程复杂，不利于低成本的批量化生产论文参考文献格式。
我们研究小组一直致力于空气中冷籽晶技术的研究，通过顶部籽晶熔融织构法，首先，在样品坯体中间放置籽晶，籽晶ab面要和坯体上表面平行，引导熔体按照一定的取向凝固生长；然后，将Sm123和Sm211的混合坯体快速升温，温度超过Sm123的包晶分解温度，并且保持一段时间，保证Sm123能完全分解，其次，快速降温到Sm123的包晶分解温度附近，开始缓慢的降温生长。由于籽晶与坯体接触表面具有较低的界面能，当过冷度达到一定程度时，籽晶表面将先成核，然后外延生长。通常选取的籽晶都具有c轴取向，单畴沿a,b方向的生长速率一样，但大于c方向的生长速率，最后长出的单畴在ab面会产生四条正交的发射状径线，在c方向上具有明显的层状结构。在前期研究中，我们研究小组通过这种顶部籽晶熔融织构法（TSMTG），用NdBCO冷籽晶技术来生长Ag掺杂的SmBCO超导单畴块材，成功制备了边长达15mm的SmBCO超导单畴块材[10]。但NdBCO籽晶并不容易获得，通常是从生长的多晶块材解理出可用的籽晶，这样获得的NdBCO籽晶，无论是织构取向，还是微结构，都很难保证具有较高的品质，需要花费很大的精力，仔细的挑选才能得到适用的籽晶。于是，我们尝试用SmBCO籽晶生长SmBCO单畴本体。以前的研究表明，Ag能有效降低坯体的包晶分解温度[11]，如果掺银含量达到5%及以上，SmBCO掺银坯体的包晶分解温度比SmBCO本身的包晶分解温度低20℃以上。这表明，可以尝试用SmBCO籽晶，来引导生长SmBCO/Ag坯体物理论文，实现SmBCO单畴的制备。但同时我们发现，即使使用NdBCO作为籽晶，在明显低于NdBCO包晶分解温度下，有时也会发生籽晶的部分熔融[12]，这主要是由于坯体在熔融状态下，富Ag液相向籽晶扩散引起的。为了克服这个问题，保证SmBCO籽晶在熔融织构过程中不被熔化，我们通过在籽晶和坯体之间加入一个SmBCO211缓冲层，阻止下面坯体里面的Ag向籽晶内部扩散，从而避免籽晶的熔化。通过这种方法，我们成功的用SmBCO冷籽晶技术制备了SmBCO超导单畴块材。
2实验
将高纯度的 Sm2O3、BaCO3、CuO 粉末分别按Sm: Ba: Cu = 1: 2: 3和2: 1:1的摩尔比称量,然后放进料桶，在球磨机上球磨5h,得到相应的预烧粉。将SmBCO123预烧粉置于自动控温箱式炉中，在空气中分别烧结两次，第一次在950℃烧结30小时，将烧结后得到的块体敲碎并研磨成细粉，再进行第二次烧结。第二次在970℃烧结10小时, 两次烧结可以使固相反应充分。对Sm211预烧粉则在970℃进行一次烧结10小时即可，因为烧结时间过长会导致Sm211相粗化。所有的前驱粉都经过XRD测试，物相纯度较高，这样就得到了合适的SmBCO123和SmBCO211前驱粉。原始的Sm211前驱粉经过细化才能使用，将Sm211粉体分散在无水乙醇中，加入适量的氧化锆球，球磨4小时后烘干，就可以装瓶使用。
将前驱粉Sm123和Sm211按照1：0.3的摩尔比称量，另外加入0.5%的CeO2及5%Ag2O,加入CeO2的目的是为了限制Sm211在熔融织构过程中变粗，Ag2O的加入一方面可以降低坯体的包晶分解温度，另一方面可以增加单畴的机械性能。四种粉体经过球磨混合均匀后，用单轴模具压两块直径25mm ，厚约6mm的圆盘状坯体，另外用SmBCO211前驱粉体压一个直径12mm,厚度约1.6mm的缓冲层。将缓冲层放到坯体上表面中间位置，然后将SmBCO籽晶放在缓冲层上表面。为了对比，另外一个坯体上面直接放SmBCO籽晶，如图1所示。整个实验采用性质相同的籽晶，用相同的温度程序放在立式高温烧结炉中进行熔融生长，温度程序如下，先快速升温到950℃，再保温4小时，然后快速升温到1046℃,保温一个小时，再温度快速下降到包晶反应温度，进入慢冷生长阶段。以0.25℃/h的速度下降，最后，样品随炉冷却到室温。生成的样品在400℃下通氧退火处理100-200h。
3结果与讨论
图2是生长出的SmBCO 单畴块材形貌。从图2（a），能清晰的看见直径12mm的圆形缓冲层上有四条径线，并且这四条经线延伸到坯体，下面坯体的单畴范围达到了15mm，这些都表明块材得到成功织构。但Sm211缓冲层的边缘（白色部分）并没有长满SmBCO123单畴，这可能是由于单畴在生长过程中，211相不断被推到边缘物理论文，而坯体没有足够的液相渗透到缓冲层边缘，造成边缘基本都是211相，难以形成Sm123相。并且当缓冲层上的单畴快长到边缘前，单畴的生长已经向下面坯体延伸了，此时坯体中单畴的生长成为了主要部分，缓冲层边缘单畴生长缺乏动力。进一步观察图（a）中籽晶，没有发现任何熔融迹象。这说明Sm211
缓冲层确实阻止了Ag向籽晶的扩散。而从图（b）看出，中间四条白色线围成的区域就是一个方形的籽晶，但籽晶边缘重新长出了黑色的SmBCO123单畴，
从籽晶上表面的边缘向中间生长。这说明Ag已经扩散到籽晶上面，造成了籽晶
的部分熔化，籽晶发生了部分重构。从图中还清晰看出，坯体单畴区域的左侧面
积明显小于右侧面积，并且左侧旁边出现一个比较大的自发成核，这可能跟籽晶
左侧熔化得更多，破坏得更严重有关，籽晶没有起到很好的引导生长作用论文参考文献格式。因为观察籽晶的上表面，发现籽晶左测边缘重构的区域明显大于右侧边缘，这直接表明了籽晶左边熔化得更严重一些。Ag扩散到籽晶，造成籽晶部分熔融，出现熔融部分左右不对称的，可能是由于Ag扩散到籽晶里面，出现了空间分布不均匀，Ag含量相对较高的部分，包晶分解温度会更低，熔化得更快，破坏得更严重。
图3是从具有缓冲层的SmBCO单畴块材中切割下来的单畴区域。方形单畴是从坯体部分切割的，边长大约15mm；圆形单畴是从Sm211缓冲层部分切割的，直
1/2 1 2 下一页 尾页 |
