填料的亚甲蓝试验方法探讨

论文导读：填料是沥青混合料中的重要组成部分，填料的质量及其在沥青混合料中的数量对沥青混合料的各项性能有很大的影响。欧洲CEN对填料的技术要求除级配、含水量、密度等以外，还有其它一些重要的性质，如水溶性试验、水敏感性试验、亚甲蓝试验、干填料压实孔隙率、填料的“沥青数（Bitumennumber）”试验等。亚甲蓝试验是测试集料与水的悬浊液对亚甲蓝的吸附程度，结果表示为亚甲蓝值（MBV），MBV是一个综合反映填料颗粒形状、级配构成、矿物组成等的指标，因而具有重要的研究价值。
关键词：沥青混合料，填料，亚甲蓝试验

 

0.前言

填料是沥青混合料中的重要组成部分，填料的质量及其在沥青混合料中的数量对沥青混合料的各项性能有很大的影响。欧洲CEN对填料的技术要求除级配、含水量、密度等以外，还有其它一些重要的性质，如水溶性试验、水敏感性试验、亚甲蓝试验、干填料压实孔隙率、填料的“沥青数（Bitumen number）”试验等。在日本，矿粉还要求进行遇水膨胀、抗剥离性能、受热变质及流值等多种试验，与国外的标准相比，我国对填料的要求几乎只有细度指标。

亚甲蓝试验是测试集料与水的悬浊液对亚甲蓝的吸附程度，结果表示为亚甲蓝值（MBV），MBV是一个综合反映填料颗粒形状、级配构成、矿物组成等的指标，因而具有重要的研究价值。本文借鉴国外亚甲蓝试验方法，根据填料特点及试验目的，通过分析与比较，研究适用于填料的亚甲蓝试验操作程序，该法对于有效筛选填料，提高沥青混合料的路用性能具有重要意义。

1. 国内外操作方法比较及试验方法的修正为了提出合理的试验方法，本项目比较了三个国家的试验方法：细集料亚甲蓝试验（T0349-2005，公路工程集料试验规程）、Tests for geometricalproperties of aggregates．Assessment of fines．Methylene blue test（BSEN 933.9-1999）、Determination of Methylene Blue Adsorption Value of MineralAggregate Filler and Fines（Supplement 1052-1995，State of Ohio Department of Transportation）。各方法之间存在较大的差异，研究中采用了随机从5处施工现场抽取的填料，并编号为1、2、3、4、5号填料，并从以下6个方面对亚甲蓝试验方法进行修正：

1.1 试验填料数量及容器要求

T0349-2005和BSEN933.9-1999虽然规定该试验可以用于填料性能的检测，但都只对细集料和0～0.15mm部分做出了取样规定，未涉及填料。细集料为称取试样200g±0.1g，倒入500ml±5ml洁净水的烧杯中，对于0～0.15mm部分则要求测试试样30g±0.1g，倒入500ml±5ml洁净水的烧杯中。发表论文。该取样数量和溶液体积，对于填料而言明显过大。而Supplement1052:1995则明确规定了填料的取样要求，因而建议试验填料数量要求与其相同，即每个试验样品质量为10g±0.05g，使用适宜的烧杯，样品与30g蒸馏水充分混合制备成测试溶液。虽然没有明确规定烧杯容量，但测试混合液的体积大约35ml，同时考虑到在高速搅拌阶段液面会有上升，所以烧杯容积不宜小于50ml。而过大的烧杯又使得混合液厚度过小而不易搅拌，为了尽量避免外界因素对测试结果的影响，本文建议采用容积100ml的烧杯。

1.2 测试过程中亚甲蓝溶液添加速度要求

T0349-2005和BSEN933.9-1999中要求用移液管向混合液中间隔加入5mL亚甲蓝溶液，这也是针对细集料的测试提出的，而对于10g的填料试样而言，一般最多加入的亚甲蓝溶液为3～4ml，因而一次5ml的加入量过大，不适用于填料。建议采纳Supplement 1052:1995的要求：间隔加入0.5mL亚甲蓝溶液，出现色晕后，若在5min内消失，再加入0.2mL溶液，直至色晕稳定5min为止。发表论文。

1.3 滤纸的规格要求

BSEN933.9-1999与Supplement 1052-1995都规定了滤纸的类型：前者对滤纸提出了详细的要求：定量、无灰滤纸（灰份＜0.01%），95g/m2，厚度0.20mm，过滤速度75s，孔径8um，后者规定使用中速定量滤纸。但是国内规范中没有滤纸的限制。

为了研究滤纸类型的影响，采用四种滤纸：定性滤纸（中速）和定量滤纸（慢速、中速、快速）进行了亚甲蓝试验，未发现滤纸类型对试验结果有明显影响。但是从理论上分析，定性滤纸在过滤操作中主要用于研究物质的物理性质和化学性质；定量滤纸主要用于物质的定量分析。或者说定性研究是鉴别一种物质是否存在，而定量研究则是测定某种物质的量是多少。由于该试验是测量是否有一定量的游离亚甲基蓝存在，因而定量滤纸更为适合。同时由于测定的吸附量是阳离子交换量，当吸附达饱和时过剩的亚甲蓝渗透到滤纸上形成蓝圈。而相对于定性滤纸而言，定量滤纸上的Na+、NO3.、PO4.等杂质较定性滤纸少，不会因为过多的吸收亚甲蓝而影响测试精度。亚甲蓝在不同速度的滤纸上的渗透时间等不同，在一定的时间内，亚甲基蓝滴在快速滤纸上渗透的圆圈直径要大于其他滤纸，渗透时间也少，这些也会影响残留亚甲蓝的含量。同时鉴于所做测试的填料类型较少，为慎重起见，建议采用中速定量滤纸。

1.4 搅拌器的影响

T0349-2005和BSEN933.9-1999中对搅拌器要求相同，即使用叶轮搅拌器，转速可调，并能满足600转/min±60转/min的转速要求，转速要求为初始阶段600r/min，搅拌5min，形成悬浊液。用移液管准确加入亚甲蓝溶液，然后保持400r/min±40r/min转速不断搅拌，直到试验结束。而Supplement1052-1995仅要求试验采用磁性搅拌器，并未规定转速和搅拌器尺寸。

为此，对2号填料进行了不同转速的亚甲蓝试验分析，转速包括100r/min、400r/min和600r/min，同时考虑到实际操作中，不少单位为简化过程，采用人工搅拌的方式，本研究中也添加了人工搅拌的条件。

表1 转速影响表

通过表1中测试数据的分析，发现搅拌转速对亚甲蓝测试结果有着显著的影响。当采用转速100r/min时，由于转速低，沉淀的填料无法充分搅动，大部分都沉淀在烧杯底部，即与亚甲蓝的接触不完全，因而测得MBV数值最小，仅有0.5，当采用400r/min的转速时，填料得到有效的搅拌，MBV值增大到3.8。同时手动搅拌的测试结果明显偏小，说明搅拌程度不够，填料未能充分吸附亚甲蓝。纵上所述，由于亚甲蓝的吸收需要一个过程，需要充分的搅拌以加快其吸收，而试验结束的标志是一定量的游离亚甲蓝。如果搅拌速度过低，必然导致吸附不完全，添加量减小，使得测试结果虚低。所以限制相同的试验转速是非常必要的，故建议转速采用T0349-2005中的要求。

1.5 测试温度

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