论文导读：真空喷涂系统的主体设备，采用浙江省永嘉县通用机械厂的SCH-0.015P型不锈钢螺带锥形混合机。
关键词：膨化颗粒饲料，维生素K3，乳状液，真空喷涂
维生素K3又叫亚硫酸氢钠甲萘醌，是一种脂溶性维生素。自然界常见的维生素K是维生素K1和维生素K2，人工合成的为维生素K3。它们的主要区别是侧链基团不同，其基本结构为2-甲基-1，4-萘醌，也就是维生素K3的化学结构。论文大全。论文大全。
维生素K族化合物发现于20世纪30年代,最初认为维生素K仅与机体凝血功能有关。近年来,随着对骨组织中维生素K依赖性骨蛋白的深入研究，发现维生素K对机体胶原组织，尤其是骨组织代谢有影响。
但是现有的饲料生产工艺大都是将维生素K3加入预混料投入混合机，再经过调质、制粒或挤压膨化、干燥等加工过程，此过程中维生素K3的热损失率高达20%~40%。为了减少维生素K3在生产过程中的损失率，本试验研究了对维生素K3乳状液采用真空喷涂的工艺技术,以期为该项技术的推广应用提供基础。
1.材料与方法
1.1 主要试验材料、设备
1.1.1 原料及其试剂
膨化混养鱼饲料(直径2 mm)，武汉福龙饲料有限公司生产;常用试剂均为市售。
1.1.2 主要试验仪器
VIS-723 G分光光度计：北京瑞利分析仪器公司；UV-1600型紫外可见光光度计：上海美谱达仪器有限公司；HJ-4型四联磁力加热搅拌器：江苏金坛市亿通电子有限公司。
1.1.3 试验系统
真空喷涂系统的主体设备，采用浙江省永嘉县通用机械厂的SCH-0.015P型不锈钢螺带锥形混合机。各处阀门均采用防漏气球阀。在机器内腔导出三个接口,分别用于安装喷嘴、真空表和泻压装置。泻压装置为自行设计，可控卸压时间。采用2XE-1型旋片式真空泵。液体喷嘴处的喷涂压力靠真空度调节。
1.2 试验方法
该试验采用L16(45)进行正交试验设计。每批试验饲料量：2 000 g。试验液体：含有80 mg纯亚硫酸氢钠甲萘醌的乳状液(油水体积比1:1，加入大豆卵磷脂等乳化剂)。
1.2.1 喷涂均匀度的测定
本试验参考GB/T 5918―1997及王卫国等(2005)的方法进行改进。
原理:以甲基紫作为示踪物，用比色法测定。
测定步骤：将甲基紫用无水乙醇溶解，按照饲料量的两万分之一加入喷涂液体中。按照不同的条件进行喷涂试验。从喷涂混合机排料口取样，通过试验确定每批饲料排料时间，等时间间隔抽取6个有代表性的原始样品，每个样品取10 g。将上述样品粉碎后，使其全部过60目标准筛。把样品用100 ml烧杯收集起来，加入30 ml无水乙醇，放在磁力搅拌器上溶解30 min。论文大全。在590 nm下测定吸光值，用吸光值的变异系数表示喷涂均匀度的好坏。变异系数越大，表明喷涂均匀度越差；变异系数越小，则喷涂均匀度越好。
1.2.2水中溶失率的测定
维生素K3水中溶失率指的是添加维生素K3的膨化饲料在水中浸泡一定时间后，维生素K3损失的比例。测定步骤:用四分法取四个样品,每个样品20 g。加入100 ml水浸泡10min，抽滤。取全液放入分液漏斗中，然后按GB 7294―87的操作进行测定。
2.试验结果及分析
2.1 喷涂均匀度试验结果与分析
试验采用L16(45)进行正交试验设计,并对试验结果进行了极差分析和方差分析。
变异系数变化范围为4.41%～19.08%,但是大都集中在10.0%左右。通过极差分析可以得出各影响因素的主次关系为液体体积>真空度>液体温度>混合时间，也就是说液体体积为主要影响因素，真空度、液体温度次之,相对来说混合时间影响较小。以喷涂均匀度为出发点的真空喷涂技术最佳工艺参数组合为A2B1C4D2，即液体温度为45℃、液体体积为90 ml、真空度为0.060 MPa、混合时间为6 min，此条件下的喷涂均匀度变异系数为4.31%。
2.2 水中溶失率试验结果与分析
试验采用L16(45)进行正交试验设计，进行了极差分析和方差分析。由维生素K3水中溶失率试验结果及极差分析表可以看出，溶失率变化范围为11.25%～19.05%。通过极差分析可以得出各影响因素的主次关系为液体温度>释压时间>真空度>液体体积。即液体温度为主要影响因素，释压时间次之，真空度、液体体积影响较小。以水中溶失率为出发点的真空喷涂技术最佳工艺参数组合为A4B2C3E4,即液体温度为55℃、液体体积为110 ml、真空度为0.055 MPa、释压时间150 s，此条件下的维生素K3溶失率为9.54%。
2.3 工艺参数优化
当液体温度为55℃时，维生素K3水中溶失率均值最小，同时喷涂均匀度也较好，因此真空喷涂乳状液的最佳液体温度为55℃。当液体体积为110 ml时，变异系数较小，水中溶失率为最小值，因此真空喷涂乳状液的最佳液体体积为110 ml。当真空度分别为0.050、0.055、0.060 MPa时的喷涂均匀度变化范围并不大，而水中溶失率变化明显,当真空度为0.055 MPa时取得最佳效果，因此真空喷涂乳状液的最佳真空度为0.055MPa。由于混合时间对水中溶失率没有影响，因此只需考虑它对喷涂均匀度的影响。当混合时间为6 min时喷涂均匀度最好，因此真空喷涂乳状液的最佳混合时间为6 min。同样释压时间对喷涂均匀度没有影响，只需考虑它对水中溶失率的影响。当释压时间为150 s时水中溶失率最小,因此真空喷涂乳状液的最佳释压时间为150 s。
3.小结
综上可知,真空喷涂乳状液的最佳工艺参数组合为液体温度55℃、液体体积110 ml、真空度0.055 MPa、混合时间6 min、释压时间150 s，此条件下的维生素K3喷涂均匀度和溶失率分别为4.43%、9.54%。
【参考文献】
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