论文摘要：通过正交试验，优化得出镁合金黑色化学转化膜最佳工艺配方参数为：Na Cr2O 2H O150g/l；MgSO 7H O 75g/l； MnSO 5H O 75 g /l；添加剂20 g/l，操作条件：温度 85—100℃ 时间10—20min，找出配方中各成分对镁合金黑色化学转化膜耐腐蚀性、附着强度的影响，提升了镁合金表面处理质量，为镁合金表面处理实际生产提供了参考。
论文关键词：镁合金,黑色转化膜,正交试验
1、前言
自20世纪90中期以来，随着能源价格的不断上涨以及可持续发展要求的提高，资源和环境已成为人类可持续发展的首要问题，新型轻型合金材料的研究越来越受到重视，镁合金凭借其优良的性能受到许多国内外专家的关注，但是，镁合金同时也存在耐腐蚀性及附着强度差、易燃、室温塑性变形困难等缺点，使得镁合金的应用受到了很大的限制，因此，需进行有效的防护处理才能发挥其优良性能。目前，为了提高镁合金的耐腐蚀性，通常需对其进行表面改性处理，主要有阳极氧化、微弧氧化、化学镀、化学转化、有机涂层等；其中化学转化处理以其工艺简单、成本低廉被广泛采用。
我公司镁合金零件产品因技术要求，需将镁合金零件表面处理成黑色膜层，该膜层被广泛用于光学仪器消光、涂装底层及保护镁合金之用，这就要求膜层具有极好的附着强度和在大气中的耐腐蚀性，根据公司军民品生产的产品品种、规格、零件大小、数量、技术要求等情况，结合公司现有设备及生产条件，在众多的镁合金表面处理方法中，我们采用化学转化膜处理。通过一段时间的现行生产，镁合金黑色化学转化膜处理存在的主要问题有（1）膜层外观、附着强度差；用脱脂棉可轻松擦去膜层，（2）膜层抗腐蚀性能差。这些问题已经成了镁合金表面处理瓶颈问题，必需尽快加以解决。特别对于我们这样的公司，光学结构件、军品结构件近年来大量使用到了镁合金材料，表面处理质量的好坏直接决定了产品质量的优劣，并且决定了产品投入成本的大小，做好镁合金表面处理生产，是降低军民品生产成本，避免损失，挽救制品的最有效途径，意义相当重大。
2、试验条件
2、1试验所用化学试剂和镁合金试样
试验所用镁合金试样为：50X30X10mm牌号为MB15(ZK61H18)；各合金元素的质量分数分别为：w（Al）0.05%
w（Mn）0.10%w（Zn）5.0~6.0%w（Zr）0.3~0.9%w（Cu）0.05%w（Ni）0.005%w（Si）0.05%w（Fe）0.05%w（Be）0.01%其它0.30%。
所用化学试剂为：NaCr2O2HO；MgSO7HO；MnSO5HO；添加剂（由中原电镀技术实业公司生产）。
2、2工艺流程
上挂—脱脂—水洗—酸洗—水洗—化学转化膜—水洗—填充—热水洗—热风干燥—下挂—检验，结合有关文献资料。确定了镁合金黑色化学转化膜的基础工艺配方为：
NaCr2O2HO120—150g/l；MgSO7HO40—75g/l；MnSO5HO40—75g/l；添加剂10—30g/l，操作条件：温度85—100℃时间10—20min。
2、3检测方法
2、3、1、根据WJ2607-2003《兵器产品表面化学处理与电化学氧化处理膜层通用规范》标准中的擦拭法检测附着强度。
2、3、2、根据HB5061-77《镁合金化学氧化膜层质量检验》标准中的滴定法检测膜层耐腐蚀性。
3、正交试验设计
试验采用4因素3水平L（3）正交试验方法，经分析确定
NaCr2O2HO；MgSO7HO；MnSO5HOl；添加剂，的含量为正交试验的4个影响因素，分别用A、B、C、D表示，对于每个因素取3个水平试验，试验温度85—100℃时间10—20min。正交试验因素水平选择如表1
表1g/l
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水
平
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A
|
B
|
C
|
D
|
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Na Cr2O 2H O
|
MgSO 7H O
|
MnSO 5H O
|
添加剂
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1
2
3
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120
150
170
|
40
60
75
|
40
50
75
|
10
20
30
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3、1结果与讨论
各试验因素对镁合金化学转化膜的耐腐蚀性、附着强度的影响，其试验数据如表2
表2
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试验
号
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因素 评价指标
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A B C D 耐腐蚀性/S 附着强度/次
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1
2
3
4
5
6
7
8
9
|
1 1 1 1 23 4.5
1 2 2 2 25 5
1 3 3 3 27 6
2 1 2 3 30 7
2 2 3 1 33 7.5
2 3 1 2 34 10
3 1 3 2 32 8
3 2 1 3 31 7.5
3 3 2 1 30 6
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对正交试验数据进行处理，具体的数据处理过程省略，处理后的结果见表3
表3
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耐
腐
蚀
性
|
K1 25 28.33 29.33 28.67
K2 32.33 29.67 28.33 30.33
K3 31 30.33 30.67 29.33
R 7.33 2 2.34 1.66
|
|
附
着
强
度
|
K1 5.17 6.5 7.33 6
K2 8.17 6.67 6 7.67
K3 7.17 7.33 7.17 6.83
R 3 0.83 1.33 1.67
|
对表3分析可知：各因素对膜层耐腐蚀性的影响大小顺序为：
NaCr2O2HO＞MnSO5HO＞MgSO7HO＞添加剂；对膜层附着强度的影响大小顺序为：
NaCr2O2HO＞添加剂＞MnSO5HO＞MgSO7HO；
3、2最佳工艺的确定
从表3来看，对膜层耐腐蚀性的影响分析，最佳工艺配方组合为A2B3C3D2;对膜层附着强度的影响分析，最佳工艺配方组合为A2B3C1D2;符合试验6所得的耐腐蚀性和附着强度最好，因此，将A2B3C3D2和A2B3C1D2进行比较，找出最佳工艺配方，试验结果见表4
表4
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工艺配方组合
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耐腐蚀性/S
|
附着强度/次
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外观
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A2B3C3D2
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38
|
12
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深黑色
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A2B3C1D2
|
34
|
10
|
深黑色
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从表4最终得出镁合金黑色化学转化膜最佳工艺配方组合为：A2B3C3D2，即NaCr2O2HO150g/l；MgSO7HO75g/l；MnSO5HO75g/l；添加剂20g/l，操作条件：温度85—100℃时间10—20min。
3、3各成分对质量的影响
3、3、1NaCr2O2HO质量浓度的影响
由表3分析可知，NaCr2O2HO质量浓度对膜层的耐腐蚀性和附着强度影响最大，随着其质量浓度的提高，膜层的耐腐蚀性和附着强度都有所提高，但是，其质量浓度达到170g/l时，膜层的耐腐蚀性和附着强度开始下降。
3、3、2MgSO7HO、MnSO5HO质量浓度的影响
由表3和表4分析可知，MgSO7HO质量浓度对膜层附着强度的影响最小，但是，随着MgSO7HO、MnSO5HO质量浓度的提高，膜层的耐腐蚀性和附着强度随之都有提高。
3、3、3添加剂质量浓度的影响
由表3分析可知，添加剂质量浓度对膜层耐腐蚀性的影响最小，其质量浓度达到20g/l时，膜层的附着强度由低到高，随后有所降低。
4、结论
通过正交试验对镁合金黑色化学转化膜工艺进行了研究，运用正交试验优选法选择了最佳工艺配方参数为：NaCr2O2HO150g/l；MgSO7HO75g/l；MnSO7HO75g/l；添加剂20g/l，操作条件：温度85—100℃时间10—20min。经过1年来的现行生产，在此条件下处理的镁合金零件，符合军民品镁合金表面处理质量要求，保证了镁合金零件表面处理工序的正常进行；外观质量、附着强度及抗腐蚀性能都有了明显的提高，其结果对于指导生产实践具有一定的参考价值。
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参考文献
1 赵立新等.镁合金无铬化学转化膜的研究现状与发展趋势【J】《电镀与涂饰》,2009,28(1):33
2 张允诚等. 电镀手册【M】北京.国防工业出版社,1997, |
